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高錳酸鹽指數(shù)檢測方法和注意事項

更新時間:2022-08-19      點擊次數(shù):8081

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一、高錳酸鹽指數(shù)介紹


  高錳酸鹽指數(shù),是指在一定條件下,以高錳S鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的量,以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物,均可消耗高錳S鉀。因此,高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(和無機)物質(zhì)污染程度的綜合指標。


  高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上,亦有被稱為化學需氧量的高錳S鉀法。由于在規(guī)定條件下,水中有機物只能部分被氧化,并不是理論上的需氧量,也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此,用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項指標,以有別于重鉻酸鉀法的化學需氧量(應(yīng)用于工業(yè)廢水),更符合于客觀實際。


  二、高錳酸鹽指數(shù)的測定


  本文主要介紹酸性高錳S鉀滴定法


  2.1 錐形瓶的預(yù)處理:向250mL錐形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液及少量高錳S鉀標準溶液。煮沸數(shù)分鐘,取下錐形瓶用草酸鈉標準使用溶液滴定至微紅色,將溶液棄去。


  2.2 吸取100 mL充分混勻的水樣,置于上述處理過的錐形瓶中。加入5 mL硫酸溶液。用滴定管加人10.00 mL高高錳S鉀標準溶液。


  2.3 將錐形瓶放人沸騰的水浴中,準確放置30min。


  2.4 取下錐形瓶,趁熱加人10.00 mL草酸鈉標準使用溶液,充分振搖,使紅色褪盡。


  2.5 于白色背景上,自滴定管滴入高錳S鉀標準溶液,至溶液呈微紅色即為終點,記錄用量V1(mL)。


  2.6 向滴定至終點的水樣中,趁熱加入10.00 mL草酸鈉溶液。立即用高錳S鉀標準溶液滴定至微紅色,記錄用量V2(mL)。如高錳S鉀標準溶液物質(zhì)的量濃度為準確的0.01000 mol/L,滴定時用量應(yīng)為10.00mL,否則可求一校正系數(shù)(K):K=10/V2


  2.7 如水樣用純水稀釋,則另取100mL純水,同上述步驟滴定,記錄高錳S鉀標準溶液消耗量V0(mL)。


  2.8 計算公式


  水樣不經(jīng)稀釋


  高錳酸鹽指數(shù)=[(10+V1)′K-10]*C*1000*8/100


  水樣經(jīng)稀釋


  高錳酸鹽指數(shù)={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C′1000*8/V3


  三、注意事項


  1、實驗用水


  嚴格按照標準分析方法規(guī)定的實驗條件和操作步驟,制備不含還原性物質(zhì)的水,可用一次蒸餾水或去離子水,但空白和樣品的測定須使用同一批水。


  2、實驗試劑


  切忌使用新配高錳S鉀溶液,該溶液應(yīng)放置較長一段時間后才能使用。


  3、加熱方式


  在加熱反應(yīng)過程中,沸水浴的水面應(yīng)超過錐形瓶的液面,而且要重新沸騰時再計時,并保持反應(yīng)過程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。


  4、加熱時間


  加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要,如果時間短,氧化率過低使測定結(jié)果偏低,而時間增長,氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高,因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中,樣品加熱時間應(yīng)嚴格按照國標中規(guī)定的加熱時間30min±2min操作。


  5、反應(yīng)溫度


  在酸性條件下,高錳S鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。如果溫度過低,高錳S鉀與草酸鈉的反應(yīng)不充分,使結(jié)果偏低;但如果溫度過高,則會使加入的草酸鈉標準發(fā)生分解,也造成結(jié)果偏低。因此滴定過程須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。


  6、滴定時間


  應(yīng)在2min內(nèi)完成,時間過長會引起試樣溫度下降,使測定結(jié)果偏高。


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